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【期刊名称】 《刑事技术》
电喷雾串联质谱法定性分析新型毒品亚甲基双氧甲基卡西酮
【英文标题】 Qualitative Analysis of New-type Drug bk-MDMA by ESI-MS/MS
【作者】 周志刚严忠雍张小军杨宝峰
【作者单位】 舟山市公安司法鉴定中心浙江省海洋水产研究所; 浙江省海洋水产研究所; 舟山市公安司法鉴定中心
【分类】 司法鉴定学
【中文关键词】 法医毒物学;亚甲基双氧甲基卡西酮;电喷雾串联质谱法;定性分析
【英文关键词】 forensic toxicology; bk-MDMA; ESI-MS/MS; qualitative analysis
【文章编码】 1008-3650(2015)06-0510-03
【文献标识码】 B DOI: 10.16467/j.1008-3650.2015.06.021
【期刊年份】 2015年【期号】 6
【页码】 510
【摘要】

建立一种准确定性奶茶等样品中亚甲基双氧甲基卡西酮(bk-MDMA)的电喷雾串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取,提取液高速离心后用滤膜过滤,上机液用蠕动泵进样进行电喷雾串联质谱定性分析。通过母离子扫描和子离子扫描研究了bk-MDMA的质谱裂解途径,通过分析比较选择合适的定性离子。通过对锥孔电压、碰撞电压等质谱条件的优化和基质干扰分析,建立了合适的串联质谱检测条件。电喷雾串联质谱方法与GC-MS方法相比更加快速简便,通过串联质谱的二级质谱定性准确度更高。利用本方法对5个物证实际样品进行了分析,结果显示均含有bk-MDMA。本方法快速、准确、灵敏度高,可广泛用于司法物证鉴定等领域bk-MDMA的定性分析。

【英文摘要】

A method for analysis of 3, 4-methylenedioxy-N-methylcathinone (bk-MDMA) in milk tea powder samples was established by using electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MS/MS). The sample was extracted with methanol, then high-speed centrifuged. The supernatant was filtered and injected into ESI tandem mass by peristaltic pump. Proper qualitative ions of bk-MDMA were selected in mass scan and daughter scan mode. Tandem mass parameters such as cone voltage and collision energy were optimized, and the matrix interference was also investigated. Compared with GC-MS method, this method is faster, more convenient and sensitive.bk-MDMA was detected in five real samples analyzed with the established method. This method is rapid, accurate, sensitive and suitable for the qualitative analysis of bk-MDMA in criminal investigation and judicial identification.

【全文】法宝引证码CLI.A.1248299    
  
  3, 4-亚甲基双氧甲基卡西酮(3, 4-methylenedioxyN-methylcathinone, Mehtylone,简称bk-MDMA),是一种新型苯丙胺类兴奋剂的β酮策划药{1},其作用与冰毒相似,使人产生致幻、暴力、自残等行为{2, 3}。目前bk-MDMA的分析检测方法较少,常用方法主要为气相色谱-质谱法{4-5},适用于固体粉末样品的分析。近年来,串联质谱作为一种灵敏度高,快速准确的定性定量方法广泛用于刑侦、法医和食品安全分析{6-7},而用于分析bk-MDMA的串联质谱检测方法则未见报道。为了提高bk-MDMA检测方法的定性准确度和灵敏度,本文用电喷雾串联质谱(electrospray ionization tandem mass spectrometry, ESI-MS/MS)技术研究bk-MDMA快速、准确、灵敏的定性检测方法。
  1 材料与方法
  1.1 仪器与材料
  ACQUITYTM超高效液相色谱仪、QUATT’RO Premier XE串联四极杆质谱仪(Waters,美国);Varian 220MS-431GC配离子阱检测器(Varian,美国);MS2漩涡混合器(IK,德国);Centrifuge5810高速离心机(Eppendorf,德国);N-EVAP112氮吹仪(Organomatio,美国);实验用水为Milli-Q制备高纯水;甲醇、甲酸、乙酸乙酯均为色谱纯(MERK,德国);其他试剂均为国产分析纯。bk-MDMA对照品和奶茶样品由舟山市公安司法鉴定中心提供,于4℃冰箱中保存。
  1.2 研究方法
  1.2.1 质谱检测条件卡在了奇怪的地方
  串联质谱条件离子源:电喷雾离子源,正离子扫描模式(ESI+);检测方式:母离子扫描,子离子扫描;毛细管电压:3.5 kV ;离子源温度:120℃;脱溶剂气温度:380℃;锥孔气流量:50 L/h ;脱溶剂气流量:600 L/h。进样方式:三通液相辅助蠕动泵进样。液相辅助溶液:90%含0.1%甲酸的2 mmol/L醋酸铵溶液和10%甲醇混合溶液。
  气相色谱-质谱条件色谱柱:CP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温:80℃保持3 min,以20℃/min程序升温升至280℃,保持15 min;进样口温度:280℃;载气:He;线速度:37.6 cm/s;进样方式:分流进样(20:1)。EI源;传输线温度:280℃;离子源温度:180℃;扫描方式:全扫描;扫描范围:40~500 amu。
  1.2.2对照品配制
  将bk-MDMA对照品5.0 mg用50 mL甲醇溶解后取1.0 mL用甲醇稀释至50 mL,得2.0 mg/L对照品溶液。取1.0 mL溶液用0.22μm滤膜过滤后溶解定容至100 mL, 6000 r/min离心5 min,取上清液1.0 mL用甲醇逐级稀释至合适浓度,然后过0.22μm有机相滤膜后待测串联质谱蠕动泵进样。
  1.2.3样品处理
  称取5.0 mg粉末样品加入100 mL甲醇,漩涡混合提取5 min, 6000 r/min离心5 min后取上层提取液1.0 mL用甲醇稀释至100 mL,取1 mL过0.22μm有机相滤膜后待测串联质谱蠕动泵进样测定。
  2 结 果
  2.1 串联质谱条件优化
  串联质谱的仪器条件是影响方法的检测灵敏度和定性准确度的关键。本研究通过母离子扫描、子离子扫描等模式对特征离子的关键参数条件锥孔电压、碰撞电压等进行了优化。通过对锥孔电压在10~40 V范围内谐调,碰撞电压在5~30 eV范围内谐调,获得bk-MDMA

  ······

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【注释】                                                                                                     
【参考文献】

{1}Martin S, Ludmila L, Ivo V, et al. Utilization of micellar electrokinetic chromatography-tandem massspectrometry employed volatile micellar phase in the analysis of cathinone designer drugs. J Chromatography A, 2014, 1356:258-265.

{2}Parikh NR, Romm M, Miller VP. Ultrafast screen for designer drugs in urine using high-throughput mass spectrometry. Spectroscopy Europe, 2013, 25(4):15-17.

{3}Iain M, Catherine E, Lenore A, et al. Acute methylone intoxication in an accidental drowning-A case report. Forensic Sci Int, 2013, 231(1):1-3.

{4}黄星,王蔚昕,徐鹏. N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证.中国法医学杂志,2012, 27(6):474-476.

{5}阎仁信,赵伟,石建忠,等. GC/MS法分析bk-MDMA 1例.中国法医学杂志,2012, 28(6):500-501.

{6}罗芳.尿液中常见毒品的联合分析方法.刑事技术,2011(1):16-18.

{7}郑亚辉.串联质谱技术在物证鉴定中的应用.刑事技术,2005(2):31-33.

{8}潘爱华,伍新尧,李全文,等.毛细管电泳高频电导法测定尿中MDMA及其代谢物.分析试验室,2005, 24(5):40-43.

{9}钱振华,徐鹏,刘克林,等.当今策划药的流行趋势.刑事技术,2013(3):14-18.

引用本文格式:周志刚,严忠雍,张小军,等.电喷雾串联质谱法定性分析新型毒品亚甲基双氧甲基卡西酮.刑事技术,2015, 40(6):510-512.

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